X射線熒光光譜儀使用中因樣品引起測量誤差的原因

點擊次數：2916 更新時間：2020-05-27

　　X射線熒光光譜儀是利用初級X射線光子或其他微觀離子激發待測物質中的原子，使之產生熒光（次級X射線）而進行物質成分分析和化學態研究的方法。按激發、色散和探測方法的不同，分為X射線光譜法（波長色散）和X射線能譜法（能量色散）。具有重現性好，測量速度快，靈敏度高的特點。能分析F(9)～U(92)之間所有元素。樣品可以是固體、粉末、熔融片，液體等，分析對象適用于煉鋼、有色金屬、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行業樣品。

　　X 射線熒光實際上又是一個表面分析方法，激發只發生在試樣的淺表面，必須注意分析面相對于整個樣品是否有代表性。此外，樣品的平均粒度和粒度分布是否有變化，樣品中是否存在不均勻的多孔狀態等。樣品制備過程由于經過多步驟操作，還必須防止樣品的損失和沾污。

　　一、X射線熒光光譜儀使用中由樣品制備和樣品自身引起的誤差：

　　（1）樣品的均勻性。

　?。?）樣品的表面效應。

　?。?）粉末樣品的粒度和處理方法。

　　（4）樣品中存在的譜線干擾。

　?。?）樣品本身的共存元素影響即基體效應。

　?。?）樣品的性質。

　　（7）標準樣品的化學值的準確性。

　　二、引起樣品誤差的原因：

　　（1）樣品物理狀態不同，樣品的顆粒度、密度、光潔度不一樣；樣品的沾污、吸潮，液體樣品的受熱膨脹，揮發、起泡、結晶及沉淀等。

　?。?）樣品的組分分布不均勻樣品組分的偏析、礦物效應等。

　?。?）樣品的組成不一致引起吸收、增強效應的差異造成的誤差

　　（4）被測元素化學結合態的改變樣品氧化，引起元素百分組成的改變；輕元素化學價態不同時，譜峰發生位移或峰形發生變化引起的誤差。

　　（5）制樣操作在制樣過程中的稱量造成的誤差，稀釋比不一致，樣品熔融不*，樣品粉碎混合不均勻，用于合成校準或基準試劑的純度不夠等。

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